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          饲料中硒的测定方法-二氨基萘荧光法
          2020-08-19 15:06   中国农业网

          1 主题内容与适用范围

          本标准规定了用 2,3-二氨基萘(DAN)荧光法测定饲料中硒的方法。

          本标准适用于配合饲料、预混合料、浓缩饲料和单一饲料中硒的测定。在萃取液中检测范围为 0.001~0.1 μ g/ mL (以Se计)。

          2 引用标准

          GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定

          GB 6682 实验室用水规格

          3 方法原理

          先将试样中有机物破坏,使硒游离出来,在微酸性溶液中硒( IV)和2.3-二氨基萘(DAN)生成4.5-苯基苯并硒二唑,用环己烷直接在生成络合物的同一酸度溶液中萃取,用荧光光度计测定其荧光强度。

          4 试剂

          实验室用水应符合 GB 6682中二级用水的规格,使用试剂除特殊规定外,应为分析纯。

          4.1 高氯酸 优级纯( ρ 1.67g/ mL )。

          4.2 硝酸 优级纯( ρ 1.42g/ mL )。

          4.3 环己烷 ρ 0.778~0.80g/ mL 。

          4.4 盐酸 优级纯(1+3)。

          4.5 盐酸 C ( HCl ) =0.1mol/L。

          4.6 氨水 ρ 0.90g/ mL 。

          4.7 盐酸羟胺-乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液

          称取 10gEDTA溶于500mL水中,加入25g盐酸羟胺使其溶解,用水稀至1000mL。

          4.8 2,3-二氨基萘(DAN)溶液

          称取 DAN0.1g于150mL烧杯中,加入100mL0.1mol/L盐酸使其溶解,转移到250mL分液漏斗,加入20mL环己烷(4.3)振荡1min,待分层后弃去环己烷,水相重复用环己烷处理2~3次。水相放入棕色瓶中上面加盖3mm厚的环己烷,于暗处保存,此液可使用数周。

          4.9 硒标准贮备溶液

          称取硒粉(纯度 99%以上)25mg(精确至0.01mg),入100mL烧杯中,加入10mL硝酸加热溶解,冷至室温,用水转移至1000mL容量瓶中并稀至刻度,摇匀,此液 1mL含25.00 μ g的硒。

          4.10 硒标准工作溶液

          吸?。?4.9)溶液1.00mL、入50mL高型烧杯中按分析步骤消化至高氯酸冒烟 5min,取下稍冷,加1mL水和1mL盐酸(4.4)摇匀,放置10min用盐酸(4.5)转移至250mL容量瓶中并稀至刻度摇匀,此液1.00mL含硒0.1μg。

          4.11 甲酚红

          0.4g/L水溶液,称取0.1g甲酚红入400mL烧杯中,加少许水加氨水(4.6)使其溶解用水稀至250mL,摇匀。

          5 仪器、设备

          5.1 荧光光度计

          激发波长 365~385nm,荧光发射波长520~525nm,1cm石英比色杯。

          5.2 实验室用样品粉碎机

          标准分析筛孔径( 0.42、0.25mm)。

          5.3 分析天平分度值0.0001g。

          5.4 可调温电炉(600W)或电热板(3000W)。

          5.5 高型烧杯50mL和相应大小的表面皿。

          5.6 具塞比色管50mL。

          5.7 刻度吸量管2mL、10mL。

          6 试样的制备

          取已粉碎至 0.42mm的试样40~50g入250mL烧杯中加水至能搅动的糊状,在搅拌器上搅10~15min,倒在小搪瓷盘中铺平,放入烘箱70℃烘干,粉碎机上磨至0.25mm,混匀装入密封容器中备用,防止试样成分变化。

          7 分析步骤

          7.1 试样测定(配合饲料、浓缩料、单一饲料)

          称取已制备好的试样约 1g,精确至0.0001g(≤0.4 μ gSe),放入50mL高型烧杯中,用少量水润湿试样加硝酸(4.2)10mL,轻摇烧杯使试样散开,加盖表面皿放到电热板(5.4)上低温加热见反应开始(泡沫开始上冒),切断电源或取下待剧烈反应缓解(气泡不上涌)后再放到电热板上煮沸至硝酸体积减少到5mL左右,取下稍冷加入5mL高氯酸(4.1)继续加热至剧烈小气泡冒完,高氯酸冒烟;取下稍冷,用水吹洗表面皿和杯壁,去掉表面皿,将烧杯置电热板上先低温蒸发水分,再升温至高氯酸冒烟并保持5~10min,取下稍冷,加入1mL水和1mL盐酸(4.4),摇匀,放置10min,水稀至30mL左右,加二滴甲酚红(4.11),用氨水(4.6)中和至黄色,再用盐酸(4.4)中和至橙色(pH1.5~2),加入3mL盐酸羟胺溶液(4.7)摇匀,用盐酸(4.5)转移到50mL比色管中(5.6),加2mLDAN 溶液(4.8),盖好塞子,摇匀,松动塞子,置于100℃水中保持5min。取出放入冷水中迅 速冷却至室温,用盐酸(4.5)稀至50mL,加5mL环己烷(4.3)振荡1min,静置分层后,用吸管小心吸取上部环已烷入1cm石英杯中,置入荧光光度计内于激发波长375~380nm,发射波长520~525nm测其荧光强度,在标准曲线上查得试料中硒的含量。

          同时做空白试验(消化时应戴防护眼镜)。

          7.2 高含量硒样品(预混合料)的测定

          对于每千克含硒在 1mg以上含有机物的样品,按(7.1)进行至加入1mL水和1mL盐酸(4.4)摇匀,放置10min后将消化液稀释至足够体积,然后取部分溶液(Se≤0 .4 μ g)进行测定。对于以石粉为载体的预混料,称取1~5g样品(精确到0.0001g),于 250mL烧杯中,加入20mL水和25mL硝酸(4.2)(逐滴加入硝酸至气泡不发生后再全部加入),盖表面皿,置电热板上煮沸,低温沸腾30min,取下冷却,用水转移到100~500mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀,取部分澄清液(Se≤0.4 μ g)入50mL高型烧杯中,加入5mL高氯酸(4.1),以下按7.1 加高氯 酸后程序进行。

          7.3 工作曲线的绘制

          取 0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00mL硒标准溶液(4.10),分别入50mL具塞比色管中,加入3mL盐酸羟胺溶液(4.7)、2滴甲酚红指示剂(4.11),以下按7.1用氨水中和起操作进行,以下按7.1用氨水中和起操作进行,以硒量为横坐标,荧光强度为纵从标,绘制工作曲线。

          8 分析结果计算和表述

          硒的含量( mg/kg)按下式计算:

          Se ( mg/kg)= m 1 V 0 /( m 0 V 1 )

          式中: m 1 ──

          自工作曲线上查得的硒量,μ g;

          V 0 ──

          试液的总体积, mL ;

          V 1 ──

          分取试液的体积, mL ;

          m 0 ──

          试料的质量, g。

          所得结果应表示至三位小数: 0.001mg/kg。

          9 允许差

          室内每个试样应称两份试料进行测定,以其算术平均值为分析结果,其间分析结果的相对偏差应不大于下表所列允许差。

          硒含量,mg/kg 允许偏差,%

          ≤0.100 40

          >0.100~0.200 30

          >0.200~0.400 20

          >0.400 15

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